干燥是古老的操作,但粉体和生物制品的加热干燥常常造成颗粒不可复原的团聚,尤其是在超细粉体制备方面,液相中的纳米颗粒经干燥会聚结为难以分散的团块,这主要是因为普通的颗粒干燥过程中水分在从颗粒间孔道散发,表面张力导致高的附加压力,将颗粒紧压在一起成为团块。
而冷冻干燥可以避免这一问题,冷冻干燥是先将待干燥凝胶或血液冷冻为固体,再在合理的条件先通过升华作用而使其中的水分气化而脱除水分,由于冰的气化过程不会对固体颗粒的聚结状态产生影响,因此可以完好保存原来的颗粒不被压紧而团聚,此外冷冻干燥适合处理生物制品,比如血液等,因为它没有高温操作,可以防止生物制品变质。
1、用冷冻干燥机制备样品应尽可能扩大其表面积,其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂;
2、样品冻结成冰,如有残留液体会造成气化喷射;
3、冷冻干燥机冷阱约为零下65度,可以做低温冰箱使用,但戴保温手套操作防止冻伤;
4、启动真空泵以前,检查出水阀是否拧紧,充气阀是否关闭,有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物,良好密封;
5、一般情况下,该冷冻干燥机不得连续使用超过48小时;
6、样品在冷冻过程中,温度逐渐降低,可以将样品取出回暖一段时间后,继续干燥,以缩短干燥时间。