操作中请注意以下:
² 使用前要进行专业操作知识的培训。
² 未经厂家许可,不得私自拆装仪器,不得转载厂家提供的文件和软件。
² 实验室应具备安装此仪器的条件。
² 不可将仪器置于通风橱中。
² 不可用酸浸泡外层消解罐。
² 不可烘烤样品消解罐。
² 处理有机样品时,切忌慎用HClO4。
² 每次实验前注水。
² 防爆膜每次只可放一片,且不能放在测量罐内。
² 同批次不可处理不同的样品,且取称样量大的罐作为测量罐。
² 注意处理样品的重量应从少量开始做。
² 消解开始,操作人员不可正对微波炉门。
出现异常情况请及时与厂家取得联系。
1.罐装样
取适量样品(无机样品不超过1.0克,有机样品不超过0.5克)放入内罐TFM中,按附录中所用的量加入消解液体,盖上内罐盖。
测试罐中样品和消解液宜比普通罐略多,以保证测试罐反应剧烈
测量罐内所放样品和溶剂要和其余样品罐一致,否则测出的数据没代表 性,甚至会造成事故。
将内罐垂直放入PEEK外罐中,盖上外罐罐盖,用手将外罐拧紧后将外罐放入力矩扳手支架中,用力矩扳手将外罐按顺时针拧到50牛顿。
⑴.如是测试罐直接连接上压力测试探头和温度传感器,连接传感器时先连接压力传感器,具体方法为
a. 一手拿好测压接头,另一只手拿测压罐,沿逆时针方向拧罐,使测压接头与罐紧密连接。
b.用扳手固定好测压接头后再旋转罐30°.
C.装入温度测试探头
⑵.如是普通罐要在罐上端螺纹槽中加入一片防爆膜后,加上瓷堵头用不锈钢扳手拧
1) 瓷堵头要垂直拧下,如在拧的时候有斜向下的情况,应立即停止拧紧,待 位置确认垂直后再拧。
2) 用不锈钢小扳手时,切勿拧的角度过大。
3) 不可用扳手再次拧紧测压接头。
4) 温度测试探头要伸到套管的里端。
警告!不可在测压接头前加防爆膜。连接压力传感器时不得旋转压力传感器接头!
2. 注水
操作步骤:① 在25ml注射器中吸入去离子水,将注射器接在注水口的导管上;
② 将注水阀门打到注水档;
③ 在出水罐端用烧杯盛装流出的水,观察水流出通畅并不夹杂气泡为止;
④ 注水完毕将注水阀门打回到测压档;
注意事项:
1)每次实验前注水。
2)注水完毕后要将注水阀门打到测压档。
3)在测压系统有压力的情况和任何实验状态下不可将注水阀门打到注水档。
4)长时间不用需用去离子水多次冲洗测压管路。
3.样品进样
① 将测温测压罐放置在一号位置:按住转盘运行开关使转盘往返运动,当转盘顺转刚要反转的时候,选择靠近左侧炉壁的位置,确保当测温测压罐在炉子里转动的时候温度传感器导线与测压水线不缠绕到一起。
② 将其余的样品罐对称地放到其余的位置上。
③关闭炉门。
4.设定控制箱
打开电源现在系统界面,如下:
用手指任意点击屏幕,如下:
点击《数设置》进行程序设定,如下:
点击《序号1》后面温度下方的空白处,如图:
会出现一个小键盘,如图:
依次输入“升温温度"→“升温时间"→“保持时间"→“功率",
温度上限为:300℃
压力上限为:3000KPa
参数设置好界面如下:
然后点击启动运行按钮进入确认界面:
再点击“启动运行:按钮进入升温界面:
然后点击“运行:按钮开始工作:
5.开机运行
①将微波消解仪机箱上电源连接到打开状态。
②确认炉门关闭。
③点击控制箱上运行键。
6.冷却
程序完成以后会自动停止,将排雾风扇开关打到《手动》位置,持续到温度显示低于80℃压力低于500KPa后开箱,取出消解罐。将消解罐放入水槽中冷却到室温。
将消解罐用力矩扳手打开后冷却至室温。消解实验完毕