蔬菜中26种农药残留前处理及检测方法

文中建立蔬菜中26种有机磷、有机氯和菊酯等三大类农药残留的固相萃取 -毛细管气相色谱的快速检测方法。
1试样的制备
1.1 提取 　
样品用组织捣碎机制成匀浆状 ,准确称取20g试样 ,加入 50 mL乙腈 ,在匀浆机中高速匀浆1 min后滤纸过滤 ,滤液收集到装有5～10 g氯化钠的100 mL具塞量筒中,收集滤液,盖上塞子,剧烈震荡1 min,在室温下静置30 min,使乙腈相和水相清晰分层。
1.2　样品净化
1.2.1有机磷类农药净化
从 100 mL具塞量筒中吸取5.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度试管中 ,于氮吹仪上浓缩至近干(水浴50℃)。移取2.0 mL丙酮于刻度离心管中 ,在旋涡混合器上混匀后 ,供气相色谱分析。
1.1.2有机氯和菊酯类农药净化
从 100 mL具塞量筒中吸取 10.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度试管中 ,于氮吹仪上浓缩至近干 (水浴 50℃)，移取 2.0 mL正己烷溶解残渣 ,在旋涡混合器上混匀待净化。
将 Florisil柱依次用 5.0 mL丙酮 /正己烷 (10: 90, v/v)5.0 mL正己烷预洗条件化 , 当溶剂液面到达柱吸附层表面时立即加入样品溶液 , 用 10 mL刻度离心管收集洗脱液 , 用5 mL丙酮:正己烷 (10: 90, v/v) 洗涤刻度离心管后过 Floris柱 , 并重复一次。将离心管置于氮吹仪上 ,水浴温度 50℃, 氮吹蒸发至小于 4.0 mL, 用正己烷准确定容至 4.0 mL。在旋涡混合器上混匀后 , 供气相色谱分析。
动物源食品中激素多残留前处理方法（GB/T 21981-2008）
2 试样的制备
2.1 动物肌肉、肝脏、虾
从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，剔除筋膜，虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。
2.2 牛奶
从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分摇匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0℃—4℃以下冷藏存放。
2.3 鸡蛋
从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0℃—4℃以下冷藏存放。注：制样操作过程中应防止样品被污染或其中的残留物发生变化。
3 样品提取净化
3.1 提取
称取5g试样(J确至0.01g)于50mL具塞塑料离心管中，准确加入内标溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，漩涡混匀，再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100µL于37±1℃振荡酶解12h。取出冷却至室温，加入25mL甲醇超声提取30min，0℃～4℃下10000r／min离心10min，将上清液转入洁净烧杯，加水100mL，混匀后待净化。
3.2 净化
提取液以2mL/min～3mL/min的速度上样于活化过的ENVI-Carb国相萃取柱。将小柱减压抽干，在将活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脱并收集洗脱液，取下小柱，再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱，洗脱液在微弱的氮气流下吹干，用1mL甲醇-水溶液溶解残渣，采用LC-MS/MS法进行测定。