下面仅就市场上常用的三种气相色谱仪的气体发生器(氢气发生器、氮气发生器、空气泵)的结构、特点做简单的分析。
一.气体发生 器的干燥过滤装置
下面谈谈气体发生器上的干燥过滤器,无论是分体的发生器还是组合的发生器,都需要对输出的气体进行干燥净化,即除湿除烃(或者除油)等。现有的除湿除烃方法基本都采用吸附剂吸附法,吸附剂大体都采用变色硅胶、分子筛和活性炭。由于使用变色硅胶除湿,需要定期观察硅胶的变色程度,采用透明的有机玻璃材料或者工程塑料成为,不锈钢管由于不能随时观察硅胶的颜色不太适用。
过滤管的安装样式
1)吊装式:净化管的进气口和出气口都在仪器上部,出管口向下,从电解分离池或者压缩机过来的气体从固定盖中间内突起的进气口向下通过内衬芯管进入干燥剂底部,然后经过吸附剂的过滤后再从向上返回到固定盖周边的出气口,从而保证气体经过有效的过滤后再输出。
2)立装式:净化管的进气口和出气口都在仪器底部,开口向_上。此方法有两种:a净化管内加衬管,吸附剂装入衬管内,气体先经吸附剂吸附后再经净化管与衬管中间的缝隙到净化管底部输出,此方法由于受结构及加工工艺的影响,衬管不易从净化管内取出,甚者气体受吸附剂阻力的影响而不流经吸附剂,造成未过滤的气体直接输出,影响色谱的正常使用;b净化管内加导管吸附剂装入净化管内,气体先经吸附剂吸附后再经导管输出,此方法多为不锈钢管采用,但不锈钢管为不透明不便于用户直接观察吸附剂的变化;不方便使用。
由于受工作原理的限制,氮气发生器和氢气发生器电解分离池出来的气体湿度都比较大,当气体经电解分离池后或多或少都会有水汽凝结成水珠、采用立装式固定净化管,液滴由于重力的作用,会在更换过滤器时滴入出气口,进入色谱仪的管道,造成管路系统的污染。吊装式避免了以上的问题。我单位现有的净化管采用吊装方式。有些厂家为了降低电解分离池输出气体的湿度,在电解池和净化管之间加装了汽水分离器,由于分离器内的过滤材料多为烧结的粉末金属材料,电解分离池输出的未干燥气体为碱性气体,碱性气体会腐蚀分离器内粉末金属材料甚至造成堵塞,影响发生器的正常使用,情况可能会由于堵塞造成压力过高引起,希望用户使用时定注意。
二、高纯氢发生器
目前市场上为气相色谱配套的氢气发生器按电解膜材料分主要有碱石棉膜、离子膜、钯金属膜三种。
碱石棉膜价格低廉、使用方便、便于维护,高子膜价格稍高、且目前国内此项技不本成熟。同时高子胰对电解水质要求较高,水的电导率不高时会产生离子颜“中毒"现象,更换离子膜的费男也比较高。银金属膜制氢价格高、0/in的输出量计算,价格大约在4万元左右。若使用不当、会使银金属表面氧化,造成电解率下降,影响正常的使用。
三、气泵
另外具前市场上为气相色谱仪配套的空气泵,其压缩机主要以冰箱压缩机为主,另外就是采用摆动活基式的压缩机,摆动活塞式压编机又分为进口和国产。
冰箱压编机价格低廉、但是压缩后的气体合油,所以需要经过活性炭脱油。另外由于冰箱压缩机一般需要闭环运行。但是在色讲仪空气泵上使用时,是开环使用 ,这样当空气输出流量很大时,润滑油随工作温度的升高蒸发很快,压缩机会由于缺少润滑油而损坏。
摆动活基式压缩机的活塞是无油润滑,产气量大,即使系统出现漏气也不会造成压缩机的损坏,抗误操作的能力强。通过合理安装可以降低其工作噪音<5Ba)。
工作的可靠性大大高于冰箱压缩机式的空气泵。
四、氮气发生器
氮气发生器从制氮原理_上来分有中空纤维膜分离法、变压吸附法、电化学分离法三种。
1)中空纤维膜分离法:氮气纯度99. 999%,流量范围为0-10升/min,市场价格大约在10-15万人民币。
2)变压吸附法:氮气纯度99. 99%,流量范围为0-10升/min,市场价格大约在10万人民币左右。
3) 电化学分离法:氮气流量在0.3-0. L/min, 氧含量可以控制在几个ppm,气体露点根据吸附剂效能可以达到-55C。价格为1万左右。目前国内配套气相色谱仪的氮气发生器主要是
该类型的。