品牌 | 其他品牌 | 最高压力 | 1500Psi |
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最高温度 | 300℃ | 微波源 | 专业微波源/2450MHz |
样品数量 | 6个/批 | 炉腔级别 | 民用级 |
价格区间 | 2万-5万 | 产地类别 | 国产 |
应用领域 | 环保,食品,化工,生物产业 |
土壤重金属食品样品微波消解仪操作中请注意以下:
² 使用前要进行专业操作知识的培训。
² 未经厂家许可,不得私自拆装仪器,不得转载厂家提供的文件和软件。
² 实验室应具备安装此仪器的条件。
² 不可将仪器置于通风橱中。
² 不可用酸浸泡外层消解罐。
² 不可烘烤样品消解罐。
² 处理有机样品时,切忌慎用HClO4。
² 每次实验前注水。
² 防爆膜每次只可放一片,且不能放在测量罐内。
² 同批次不可处理不同的样品,且取称样量大的罐作为测量罐。
² 注意处理样品的重量应从少量开始做。
² 消解开始,操作人员不可正对微波炉门。
出现异常情况请及时与厂家取得联系。
土壤重金属食品样品微波消解仪1.罐装样
取适量样品(无机样品不超过1.0克,有机样品不超过0.5克)放入内罐TFM中,按附录中所用的量加入消解液体,盖上内罐盖。
长期使用,消解管外壁会有少量的盐析出,虽然是外壁,也需要定期清洗维护,避免影响使用。需要扩口的消解管唇封要注意保存好,使用时唇口向上放置,避免唇口因撞击,蛮力造成变形,变形后会影响盖子的密封性,影响消解效果。
遇到过学生把唇封压坏的情况,视程度不同,有些压坏地厉害了直接就废掉,得花钱再买新的了,有些只是一点点
变形,可以试着用扩口工具及时扩一下口,有望纠正回来的话,恭喜你又省钱了。
消解方法里可设置最大允许温度及压力,温度或压力至限定值后,仪器会自动降功率,防止管子爆裂。
消解管需要对称放置,我们使用的可以放4、8、10和16个罐子,1号位盖子固定带压力传感器,1号管子需要作为样品消解管,以获得样品实时数据,真实反映消解管内的情况,一般不作为空白样品实验罐,因为空白罐的压力温度值一般会小于样品罐。
长期使用,消解管外壁会有少量的盐析出,虽然是外壁,也需要定期清洗维护,避免影响使用。
需要扩口的消解管唇封要注意保存好,使用时唇口向上放置,避免唇口因撞击,蛮力造成变形,变形后会影响盖子的密封性,影响消解效果。
遇到过学生把唇封压坏的情况,视程度不同,有些压坏地厉害了直接就废掉,得花钱再买新的了,有些只是一点点变形,可以试着用扩口工具及时扩一下口,有望纠正回来的话,恭喜你又省钱了。
工程师培训时,也着重说过预消解和赶酸,有配套的石墨消解管炉敞口进行,不过从目前做过的很多样品,如植物、土壤、煤粉、材料等来看,不进行这两个步骤,也可以顺利完成消解,达到测试要求,同时也为了防止一些低沸点元素的损失,砷、汞等,取消预消解步骤和赶酸的步骤。
称量样品一般选择0.1~0.2g(纯有机合成材料样品,5mg以内),全自动微波消解仪加入6mL浓硝酸进行消解,如果含有高浓度硅质元素,一般需加入氢氟酸,目前样品消解时,最高温度可达到160~200摄氏度,没有遇到到压力超限防爆膜破损的情况。
对接后期的ICP-MS测试,酸浓度要求低于5%,取消预消解和赶酸,定容体积选择100mL能满足酸度要求,但100mL体积相对比较大,造成了样品的稀释,对高浓度元素的测定一般不会有太大影响,对于一些含量极低的重金属元素,未必都可以达到检出限。
这时可以通过勤清洗仪器,降低仪器检出限,来尽量达到测试目的。总之,功夫要不费在前处理,赶酸后可以适当减小定容体积,如10mL,要么费在仪器清洗,达到这两点,才能有理想的数据结果。
如果这两点都做到了,后期数据处理会比较顺利。反之,结果不好,得各种怀疑找原因。
工程师培训时,也着重说过预消解和赶酸,有配套的石墨消解管炉敞口进行,不过从目前做过的很多样品,如植物、土壤、煤粉、材料等来看,不进行这两个步骤,也可以顺利完成消解,达到测试要求,同时也为了防止一些低沸点元素的损失,砷、汞等,取消预消解步骤和赶酸的步骤。
称量样品一般选择0.1~0.2g(纯有机合成材料样品,5mg以内),全自动微波消解仪加入6mL浓硝酸进行消解,如果含有高浓度硅质元素,一般需加入氢氟酸,目前样品消解时,最高温度可达到160~200摄氏度,没有遇到到压力超限防爆膜破损的情况。
对接后期的ICP-MS测试,酸浓度要求低于5%,取消预消解和赶酸,定容体积选择100mL能满足酸度要求,但100mL体积相对比较大,造成了样品的稀释,对高浓度元素的测定一般不会有太大影响,对于一些含量极低的重金属元素,未必都可以达到检出限。
这时可以通过勤清洗仪器,降低仪器检出限,来尽量达到测试目的。总之,功夫要不费在前处理,赶酸后可以适当减小定容体积,如10mL,要么费在仪器清洗,达到这两点,才能有理想的数据结果。
如果这两点都做到了,后期数据处理会比较顺利。反之,结果不好,得各种怀疑找原因。测试罐中样品和消解液宜比普通罐略多,以保证测试罐反应剧烈
测量罐内所放样品和溶剂要和其余样品罐一致,否则测出的数据没代表 性,甚至会造成事故。
将内罐垂直放入PEEK外罐中,盖上外罐罐盖,用手将外罐拧紧后将外罐放入力矩扳手支架中,用力矩扳手将外罐按顺时针拧到50牛顿。
⑴.如是测试罐直接连接上压力测试探头和温度传感器,连接传感器时先连接压力传感器,具体方法为
a. 一手拿好测压接头,另一只手拿测压罐,沿逆时针方向拧罐,使测压接头与罐紧密连接。
b.用扳手固定好测压接头后再旋转罐30°.
C.装入温度测试探头
⑵.如是普通罐要在罐上端螺纹槽中加入一片防爆膜后,加上瓷堵头用不锈钢扳手拧
1) 瓷堵头要垂直拧下,如在拧的时候有斜向下的情况,应立即停止拧紧,待 位置确认垂直后再拧。
2) 用不锈钢小扳手时,切勿拧的角度过大。
3) 不可用扳手再次拧紧测压接头。
4) 温度测试探头要伸到套管的里端。
警告!不可在测压接头前加防爆膜。连接压力传感器时不得旋转压力传感器接头!
2. 注水
操作步骤:① 在25ml注射器中吸入去离子水,将注射器接在注水口的导管上;
② 将注水阀门打到注水档;
③ 在出水罐端用烧杯盛装流出的水,观察水流出通畅并不夹杂气泡为止;
④ 注水完毕将注水阀门打回到测压档;